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Sodium Iodide → 1,3-Dihydro-3-(3-iodopropyl)-7,8-dimethoxy-2H-3-benzazepin-2-one

HRID 487559
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 487559
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:18]([O:19][CH3:20])=[CH:17][C:6]2[CH2:7][C:8](=[O:16])[N:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14]Cl)[CH:10]=[CH:11][C:5]=2[CH:4]=1.[I-:21].[Na+]>CC(C)=O>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:18]([O:19][CH3:20])=[CH:17][C:6]2[CH2:7][C:8](=[O:16])[N:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][I:21])[CH:10]=[CH:11][C:5]=2[CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 5238Sodium IodideHCID 130925033-(3-Chloropropyl)-1,3-dihydro-7,8-dimethoxy-2H-3-benzazepin-2-one

Produkt 1

HCID 190921901,3-Dihydro-3-(3-iodopropyl)-7,8-dimethoxy-2H-3-benzazepin-2-oneAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 12 g of 7,8-dimethoxy-3-[3-chloropropyl]-1,3-dihydro-2H-3-benzazepin-2-one obtained in accordance with the method described in the literature (Reiffer M. et al., J. Med. Chem. 1990; vol 33 (5): 1496-1504) and 6.2 g of sodium iodide in 50 cm3 of acetone are refluxed for 24 hours. After filtration and evaporation to dryness of the solvent, the residue is taken up in water and extracted with dichloromethane. The extract is separated off, dried over anhydrous magnesium sulphate and then concentrated in vacuo to yield 15.2 g of the desired compound.

Aufarbeitung

  1. customobtained in accordance with the method
  2. temperatureare refluxed for 24 hours
  3. filtrationAfter filtration and evaporation to dryness of the solvent
  4. extractionextracted with dichloromethane
  5. customThe extract is separated off
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulphate
  7. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4701aedfd940499fa1ac32e91c2faba0
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05296482

Notizen zur Reaktion

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