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HCID 136403660, Verbindung → HCID 136403663, Verbindung

HRID 494511
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 494511
C([O:8][C:9]1[CH:37]=[CH:36][C:12]2[NH:13][C:14]([C:19]3[C:20](=[O:35])[C:21]([CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH3:34])([CH3:30])[C:22]4[C:27]([C:28]=3[OH:29])=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=4)=[N:15][S:16](=[O:18])(=[O:17])[C:11]=2[CH:10]=1)C1C=CC=CC=1>O1CCCC1.[Pd]>[CH2:31]([C:21]1([CH3:30])[C:22]2[C:27](=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[C:28]([OH:29])=[C:19]([C:14]2[NH:13][C:12]3[CH:36]=[CH:37][C:9]([OH:8])=[CH:10][C:11]=3[S:16](=[O:18])(=[O:17])[N:15]=2)[C:20]1=[O:35])[CH2:32][CH2:33][CH3:34]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 136403660HCID 136403660, Verbindung

Produkt 1

HCID 136403663HCID 136403663, VerbindungAusbeute 99,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
25 °C

Versuchsvorschrift

A solution of Example 27G (1.00 g, 1.94 mmol) in tetrahydrofuran (40 mL) was treated with 10% palladium on carbon (0.100 g, 10% weight) and stirred at 25° C. under a hydrogen balloon for 72 hours. The vessel was purged with nitrogen gas and the mixture was filtered through celite. The filtrate was concentrated in vacuo to give the title compound (0.824 g, 99%). 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6): δ ppm 0.54 (m, 1 H) 0.69 (m, 3 H) 0.86 (m, 1 H) 1.10 (m, 2 H) 1.56 (m, 3 H) 2.14 (m, 2 H) 7.18 (m, 2 H) 7.56 (m, 2 H) 7.76 (m, 2 H) 8.16 (m, 1 H) 10.40 (m, 1 H) 13.68 (m, 1 H). MS (ESI−) m/z 425 (M−H)−.

Aufarbeitung

  1. customThe vessel was purged with nitrogen gas
  2. filtrationthe mixture was filtered through celite
  3. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f17b15b6f2994c60a87264949bdaad01
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07538105B2

Notizen zur Reaktion

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