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Water → Piperazine, 1-[1-(4-fluorophenyl)-2-(1-piperazinyl)ethyl]-4-methyl-

HRID 497323
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 497323
C(OC([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([CH2:12][CH:13]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[CH:23][CH:22]=2)[N:14]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH3:20])[CH2:16][CH2:15]2)[CH2:8][CH2:7]1)=O)C.[OH-].[K+].O>C(O)C>[F:27][C:24]1[CH:25]=[CH:26][C:21]([CH:13]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH3:20])[CH2:16][CH2:15]2)[CH2:12][N:9]2[CH2:10][CH2:11][NH:6][CH2:7][CH2:8]2)=[CH:22][CH:23]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 14797Potassium HydroxideHCID 11731626HCID 11731626, Verbindung

Produkt 1

HCID 10957750Piperazine, 1-[1-(4-fluorophenyl)-2-(1-piperazinyl)ethyl]-4-methyl-Ausbeute 98,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.25 g of 1-Ethoxycarbonyl-4-[2-(4-fluorophenyl)-2-(4-methylpiperazino)ethyl]piperazine was dissolved in 2 ml of ethanol, and 1.3 g of potassium hydroxide was added, followed by reflux with heating for an hour. The reaction solution was cooled to room temperature and, after addition of 2 ml of water, extracted with ethyl acetate, and the organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate. After removal of the drying agent by filtration, the filtrate was concentrated under reduced pressure to give 1.0 g of a crude 1-[2-(4-fluorophenyl)-2-(4-methyl-piperazino)ethyl]piperazine.

Aufarbeitung

  1. temperatureby reflux
  2. temperaturewith heating for an hour
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialthe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  5. customAfter removal of the drying agent
  6. filtrationby filtration
  7. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6b841a51dc914169ba715046dfc763ee
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06949552B2

Notizen zur Reaktion

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