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HCID 21301011, Verbindung → HCID 21301002, Verbindung

HRID 49975
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 49975
C([N:8]1[CH2:12][CH:11]2[C:13](=[O:25])[N:14]([C:17]3[CH:22]=[C:21]([Cl:23])[CH:20]=[C:19]([Cl:24])[CH:18]=3)[C:15](=[O:16])[CH:10]2[CH2:9]1)C1C=CC=CC=1>C(O)(=O)C.[Pt]=O>[Cl:23][C:21]1[CH:22]=[C:17]([N:14]2[C:13](=[O:25])[CH:11]3[CH:10]([CH2:9][NH:8][CH2:12]3)[C:15]2=[O:16])[CH:18]=[C:19]([Cl:24])[CH:20]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 21301011HCID 21301011, Verbindung

Produkt 1

HCID 21301002HCID 21301002, VerbindungAusbeute 100,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 82844Platinum oxide (PtO)KatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 5-benzyl-2-(3,5-dichlorophenyl)-tetrahydro-pyrrolo[3,4-c]pyrrole-1,3(2H,3aH)-dione (1.13 g, 3 mmol) in acetic acid (20 mL) was hydrogenated at atmospheric pressure over platinum oxide for 4 h. The catalyst was filtered off and the filtrate was poured into an ammonium hydroxide solution. The aqueous solution was extracted twice with methylene chloride. The organic layer was dried over sodium sulfate and concentrated in vacuo to give an oil (0.86 g) which was chromatographed over silica gel (CH2Cl2/MeOH/NH4OH: 90/9/1) to yield the above compound as a white solid (0.53 g). Mp=170° C. 1H NMR (DMSO-d6): 7.73 (1H, m), 7.47 (2H, m), 3.2-3.5 (4H, m), 2.8-2.9 (2H, m).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. additionthe filtrate was poured into an ammonium hydroxide solution
  3. extractionThe aqueous solution was extracted twice with methylene chloride
  4. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-039c11b45a7d44e1be582eb06aed2cb7
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06710064B2

Notizen zur Reaktion

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