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Sodium Acetate → t-butyl [1-[7-(2-butynyl)-2-chloro-6-oxo-6,7-dihydro-1H-purin-8-yl]piperidin-3-yl]carbamate

HRID 501418
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 501418
[CH2:1]([N:5]1[C:13]2[C:8](=[N:9][C:10]([Cl:15])=[N:11][C:12]=2Cl)[N:7]=[C:6]1[N:16]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH:18]([NH:22][C:23](=[O:29])[O:24][C:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:17]1)[C:2]#[C:3][CH3:4].C([O-])(=[O:32])C.[Na+]>CS(C)=O>[CH2:1]([N:5]1[C:13]2[C:12](=[O:32])[NH:11][C:10]([Cl:15])=[N:9][C:8]=2[N:7]=[C:6]1[N:16]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH:18]([NH:22][C:23](=[O:29])[O:24][C:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:17]1)[C:2]#[C:3][CH3:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 517045Sodium AcetateHCID 57472736t-Butyl [1-[7-(2-butynyl)-2,6-dichloro-7H-purin-8-yl]piperidin-3-yl]carbamate

Produkt 1

HCID 136059618t-butyl [1-[7-(2-butynyl)-2-chloro-6-oxo-6,7-dihydro-1H-purin-8-yl]piperidin-3-yl]carbamateAusbeute 92,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

A mixture consisting of 1.79 g of t-butyl [1-[7-(2-butynyl)-2,6-dichloro-7H-purin-8-yl]piperidin-3-yl]carbamate, 1.0 g of sodium acetate and 18 ml of dimethyl sulfoxide was stirred in an oil bath at 120° C. for three hours. The mixture was removed from the oil bath, and 18 ml of water was added to the reaction solution. The mixture was cooled to room temperature. The crystals were collected by filtration, and washed with water and then with t-butyl methyl ether. The crystals were then dried to give 1.59 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was removed from the oil bath, and 18 ml of water
  2. additionwas added to the reaction solution
  3. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  4. filtrationThe crystals were collected by filtration
  5. washwashed with water
  6. customThe crystals were then dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ffe25b8954de4f4796514d78f225807c
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07772226B2

Notizen zur Reaktion

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