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Dimethylamine → 5-Chloro-N,N,2-trimethyl-6-phenyl[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-7-amine

HRID 503800
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 503800
[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[C:6](Cl)[N:5]2[N:15]=[C:16]([CH3:18])[N:17]=[C:4]2[N:3]=1.[CH3:19][NH:20][CH3:21]>CN(C=O)C.O.ClCCl>[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[C:6]([N:20]([CH3:21])[CH3:19])[N:5]2[N:15]=[C:16]([CH3:18])[N:17]=[C:4]2[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 674DimethylamineHCID 866306805,7-Dichloro-2-methyl-6-phenyl[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidine

Produkt 1

HCID 866306975-Chloro-N,N,2-trimethyl-6-phenyl[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-7-amine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel
HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 500 mg 5,7-dichloro-2-methyl-6-phenyl[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidine (prepared as described under example 37) in 25 ml DMF are added 0.8 ml of a dimethylamin solution (60% in water). The mixture is stirred at room temperature for 45 minutes. The reaction mixture is diluted with water and dichloromethane. The phases are separated and the water layer is extracted with dichloromethane. The combined organic layers are dried over Na2SO4 and the solvent is removed by evaporation. The residue is suspended in diethylether and stirred for 5 hours. The desired product is filtered, dried and is used without further purification for the next step.

Aufarbeitung

  1. customThe phases are separated
  2. extractionthe water layer is extracted with dichloromethane
  3. dry with materialThe combined organic layers are dried over Na2SO4
  4. customthe solvent is removed by evaporation
  5. stirringstirred for 5 hours
  6. filtrationThe desired product is filtered
  7. customdried
  8. customis used without further purification for the next step

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0d017a7490754d5793d5dca564f939b7
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07776864B2

Notizen zur Reaktion

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