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Dimethylformamide → HCID 75061513, Verbindung

HRID 504810
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 504810
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][N:9]=[C:10]([CH3:16])[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[C:4]([N+:17]([O-:19])=[O:18])[CH:3]=1.CI.[C:22](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CN(C)C=O>O>[CH3:22][O:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][N:9]=[C:10]([CH3:16])[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[C:4]([N+:17]([O-:19])=[O:18])[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 76540792HCID 76540792, Verbindung

Produkt 1

HCID 75061513HCID 75061513, VerbindungAusbeute 89 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of ethyl 2-[(4-hydroxy-2-nitrophenyl)hydrazono]propanoate (30 g), methyl iodide (21.3 g), potassium carbonate (21 g) and N,N-dimethylformamide (300 mL) was stirred at room temperature for 2 hr. Water was added to the reaction mixture, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate layer was washed with 1N hydrochloric acid and saturated brine, dried (MgSO4), and concentrated. The obtained residue was crystallized from diethyl ether to give the title compound (28 g, yield 89%) as orange crystals. MS: 282 (MH+).

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washThe ethyl acetate layer was washed with 1N hydrochloric acid and saturated brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe obtained residue was crystallized from diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f7f8f2605f9b426fa0d4d86e61735817
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07777047B2

Notizen zur Reaktion

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