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Sodium Hydroxide → HCID 178433176, Verbindung

HRID 505336
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 505336
I.[Cl:2][C:3]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([Cl:13])=[C:9]2[C:4]=1[CH:5]([CH3:16])[NH:6][C:7](SC)=[N:8]2.[O:17]([CH2:24][CH2:25][NH2:26])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.[OH-].[Na+]>C(#N)C.OO.O>[Cl:2][C:3]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([Cl:13])=[C:9]2[C:4]=1[CH:5]([CH3:16])[NH:6][C:7]([NH:26][CH2:25][CH2:24][O:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)=[N:8]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 156512-PhenoxyethanamineHCID 178503353HCID 178503353, Verbindung

Produkt 1

HCID 178433176HCID 178433176, VerbindungAusbeute 93,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 784Hydrogen PeroxideKatalysator
HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
170 °C

Versuchsvorschrift

5,8-Dichloro-4-methyl-2-methylsulfanyl-3,4-dihydro-quinazoline hydroiodide (116 mg, 0.30 mmol) and 2-phenoxyethyl amine (126 mg, 0.9 mmol) were dissolved in acetonitrile (0.9 ml) and heated to 170° C. in a sealed tube in a microwave oven for 30 minutes. After cooling the reaction was treated with 1N aqueous sodium hydroxide solution (0.9 ml) and 5 to 7 drops of 30% aqueous hydrogen peroxide solution. The reaction was diluted with water and the product precipitated as a white solid, which was filtered off, washed with water and dried in vacuo to yield the title compound (98 mg, 93%).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling the reaction
  2. customthe product precipitated as a white solid, which
  3. filtrationwas filtered off
  4. washwashed with water
  5. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-70f8fd58311848c5b90c29af7bd968f6
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07781441B2

Notizen zur Reaktion

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