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N,N-Dimethylglycine → HCID 86709279, Verbindung

HRID 517299
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 517299
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][N:9]2[C@@H:14]([CH3:15])[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[S:10]2(=[O:23])=[O:22])=[C:4]([F:24])[CH:3]=1.Cl.[N:26]1[N:27]=[CH:28][N:29]([CH:31]2[CH2:36][CH2:35][NH:34][CH2:33][CH2:32]2)[CH:30]=1.CN(C)CC(O)=O.C([O-])(=O)CC([O-])=O.C([P+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.C([P+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC>>[F:24][C:4]1[CH:3]=[C:2]([N:34]2[CH2:33][CH2:32][CH:31]([N:29]3[CH:30]=[N:26][N:27]=[CH:28]3)[CH2:36][CH2:35]2)[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[CH2:8][N:9]1[C@@H:14]([CH3:15])[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[S:10]1(=[O:23])=[O:22]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 4

HCID 673N,N-DimethylglycineHCID 44473435Bis(tetrabutylphosphanium) propanedioateHCID 755304451609407-68-2HCID 86709280(3S)-2-(4-Bromo-2-fluorobenzyl)-3-methyl-6-phenyl-1,2-thiazinane 1,1-dioxide

Produkt 1

HCID 86709279HCID 86709279, VerbindungAusbeute 37 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
45 °C

Versuchsvorschrift

A vial was charged with (3S)-2-[(4-bromo-2-fluoro-phenyl)methyl]-3-methyl-6-phenyl-thiazinane 1,1-dioxide (250 mg, 0.61 mmol), 4-(1,2,4-triazol-4-yl)piperidine hydrochloride (172 mg, 0.91 mmol), cuprous iodide (35 mg, 0.18 mmol), N,N-dimethylglycine (38 mg, 0.36 mmol) and tetrabutylphosphonium malonate (1.3 g, 1.9 mmol) and the vial was purged with nitrogen for. Dimethyl sulfoxide (3 mL) was then added and the vial was purged with nitrogen for an additional 2 minutes. The reaction mixture was then sonicated for 5 minutes and stirred at 45° C. for 20 hours. The DMSO solution was then directly purified by preparative HPLC to give (3S)-2-[[2-fluoro-4-[4-(1,2,4-triazol-4-yl)-1-piperidyl]phenyl]methyl]-3-methyl-6-phenyl-thiazinane 1,1-dioxide Stereoisomer A (109 mg, 0.23 mmol, 37% yield) as a white solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 8.66-8.62 (s, 2H), 7.49-7.43 (m, 2H), 7.43-7.29 (m, 4H), 6.87-6.82 (m, 1H), 6.80-6.73 (m, 1H), 4.49-4.24 (m, 4H), 4.15-4.04 (m, 1H), 3.90-3.80 (m, 2H), 2.89-2.77 (m, 2H), 2.47-2.35 (m, 1H), 2.15-2.04 (m, 3H), 2.04-1.89 (m, 2H), 1.88-1.74 (m, 1H), 1.70-1.60 (m, 1H), 1.14-1.05 (d, J=6.9 Hz, 3H); LCMS [M+1]+=484.2.

Aufarbeitung

  1. customthe vial was purged with nitrogen for
  2. additionDimethyl sulfoxide (3 mL) was then added
  3. customthe vial was purged with nitrogen for an additional 2 minutes
  4. customThe reaction mixture was then sonicated for 5 minutes
  5. customThe DMSO solution was then directly purified by preparative HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-41347df2d4ff484087a8fce6acbb8ae9
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09115101B2

Notizen zur Reaktion

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