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N,N,N-Tributylbutan-1-aminium fluoride--hydrogen fluoride (1/1/2) → HCID 178438667, Verbindung

HRID 519705
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 519705
[F:1][CH2:2][C:3]1([CH2:6][O:7][C@H:8]2[CH2:13][CH2:12][C@H:11]([N:14]3[C:19](=[O:20])[C:18]([CH2:21][C:22]4[CH:27]=[CH:26][C:25]([C:28]5[C:29]([C:34]#[N:35])=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=5)=[CH:24][CH:23]=4)=[C:17]([CH2:36][CH2:37][CH3:38])[N:16]4[N:39]=[CH:40][N:41]=[C:15]34)[CH2:10][CH2:9]2)[CH2:5][O:4]1.[FH:42].[K].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC.F.F.[F-]>ClC1C=CC=CC=1>[F:42][CH2:5][C:3]([CH2:2][F:1])([OH:4])[CH2:6][O:7][C@H:8]1[CH2:13][CH2:12][C@H:11]([N:14]2[C:19](=[O:20])[C:18]([CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([C:28]4[C:29]([C:34]#[N:35])=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=4)=[CH:24][CH:23]=3)=[C:17]([CH2:36][CH2:37][CH3:38])[N:16]3[N:39]=[CH:40][N:41]=[C:15]23)[CH2:10][CH2:9]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11748636N,N,N-Tributylbutan-1-aminium fluoride--hydrogen fluoride (1/1/2)HCID 53443437Potassium fluoride, 99%, spray-driedHCID 178438596HCID 178438596, Verbindung

Produkt 1

HCID 178438667HCID 178438667, VerbindungAusbeute 90,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7964
Chlorobenzene
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4′-{[4-(trans-4-{[2-(fluoromethyl)oxiran-2-yl]methoxy}cyclohexyl)-5-oxo-7-propyl-4,5-dihydro[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-6-yl]methyl}biphenyl-2-carbonitrile (0.17 g), potassium hydrogen fluoride (0.15 g), tetra-n-butylammonium dihydrogentrifluoride (0.097 g) and chlorobenzene (0.5 mL) was stirred at 120° C. for 14 hr. The precipitate was filtered off, and the filtrate was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography to give the title compound as a colorless solid (0.16 g, 87%).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe precipitate was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  3. customThe residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5febdfda889849ca96e3bfd59459750c
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09115136B2

Notizen zur Reaktion

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