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Hydrochloric Acid → HCID 71477752, Verbindung

HRID 527157
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 527157
Cl.O.[C:3]([O:7][C:8]1[CH:13]=[C:12]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[CH:11]=[CH:10][C:9]=1[C:17]1([NH:31][C:32](=[O:35])[CH2:33][CH3:34])[C:25](=[O:26])[C:24]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:23]=2[N+:27]([O-])=O)[C:18]1=[O:30])(=[O:6])[CH2:4][CH3:5]>C(O)C.[Fe]>[C:3]([O:7][C:8]1[CH:13]=[C:12]([CH:14]([CH3:15])[CH3:16])[CH:11]=[CH:10][C:9]=1[C:17]1([NH:31][C:32](=[O:35])[CH2:33][CH3:34])[C:25](=[O:26])[C:24]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:23]=2[NH2:27])[C:18]1=[O:30])(=[O:6])[CH2:4][CH3:5]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 86717354HCID 86717354, Verbindung

Produkt 1

HCID 71477752HCID 71477752, VerbindungAusbeute 82,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23925IronKatalysatorHCID 702
Ethanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Iron powder (0.03 g, 0.5 mmol), conc. HCl (0.05 ml), and water (0.5 ml) were added in that order to a solution of 5-isopropyl-2-(4-nitro-1,3-dioxo-2-propionamido-2,3-dihydro-1H-inden-2-yl)phenyl propionate (40 mg, 0.08 mmol) in ethanol (5 ml). The reaction mixture was heated for 1 hrs under reflux. The reaction mixture was hot filtered off, the filtrate was concentrated in a vacuum and purified by column chromatography (ethylacetate:hexane=1:4 to 1:2) to afford the title compound (28 mg, 75%).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was heated for 1 hrs
  2. temperatureunder reflux
  3. filtrationThe reaction mixture was hot filtered off
  4. concentrationthe filtrate was concentrated in a vacuum
  5. custompurified by column chromatography (ethylacetate:hexane=1:4 to 1:2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-074eda46a3e2483ea5b0e6f177e3bde1
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09346749B2

Notizen zur Reaktion

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