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Water → HCID 71295198, Verbindung

HRID 527199
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 527199
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:22][C:23](=O)[O:24]C2C=CC=CC=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([O:20][CH3:21])=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1.[H-].[NH2:33][NH2:34].O>O1CCOCC1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:22][C:23]([NH:33][NH2:34])=[O:24])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([O:20][CH3:21])=[CH:18][CH:19]=2)[CH2:10][CH2:9]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 86602801Hydrazine monohydrideHCID 90323117HCID 90323117, Verbindung

Produkt 1

HCID 71295198HCID 71295198, VerbindungAusbeute 82 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution containing 5 (0.3 g, 0.7 mmol) and hydrazine monohydride (0.19 mL, 3.7 mmol) in 1,4-dioxane. The reaction mixture was stirred and heated to reflux for 4 h. After cooling to room temperature water was added and the mixture was stirred for 30 min. The precipitated solid was filtered and the solid was washed with acetonitrile and then dried under vacuum to obtain the hydrazinecarboxamide intermediate 6 (0.2 g, 82%).

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 4 h
  3. additionwas added
  4. stirringthe mixture was stirred for 30 min
  5. filtrationThe precipitated solid was filtered
  6. washthe solid was washed with acetonitrile
  7. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3fc3f4fa951947ae8f30f2e8137372e1
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09346791B2

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