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Acetic Anhydride → 1-(2,6-dihydroxyphenyl)-2-methyl-1-propanone O-acetyloxime

HRID 527534
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 527534
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([OH:8])[C:3]=1[C:9](=[N:13][OH:14])[CH:10]([CH3:12])[CH3:11].[C:15](OC(=O)C)(=[O:17])[CH3:16]>>[C:15]([O:14][N:13]=[C:9]([C:3]1[C:4]([OH:8])=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=1[OH:1])[CH:10]([CH3:12])[CH3:11])(=[O:17])[CH3:16]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 1363786541-(2,6-Dihydroxyphenyl)-2-methyl-1-propanone oxime2×

Produkt 1

HCID 1363786551-(2,6-dihydroxyphenyl)-2-methyl-1-propanone O-acetyloximeAusbeute 32,7 %

Versuchsvorschrift

1-(2,6-dihydroxyphenyl)-2-methyl-1-propanone oxime (Intermediate 38, 320 mg) was stirred in acetic anhydride (0.928 ml, 9.84 mmol) at room temperature for 1 hour. After removal of the volatiles, the crude was washed with water, filtered and dried. The residue obtained was charged on a silica gel column (Biotage SP1 system) and eluted with Cyhexane/ethyl acetate (from 100/0 to 0/100) to afford the title compound (127 mg).

Aufarbeitung

  1. customAfter removal of the volatiles
wash
the crude was washed with water
  • filtrationfiltered
  • customdried
  • customThe residue obtained
  • additionwas charged on a silica gel column (Biotage SP1 system)
  • washeluted with Cyhexane/ethyl acetate (from 100/0 to 0/100)
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-951341dc2bf7489ab8d50e65c3dc7e09
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2016_05
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US09346790B2

    Notizen zur Reaktion

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