StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Cesium carbonate → tert-butyl (5-methyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)methyl(2-methyl-6-(((1S,2S)-2-(5-methyl pyridin-2-yl)cyclopropyl)methoxy)-3-oxo-2,3-dihydropyridazin-4-yl)carbamate

HRID 530789
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 530789
Br[C:2]1[C:3](=[O:21])[N:4]([CH3:20])[N:5]=[C:6]([O:8][CH2:9][C@H:10]2[CH2:12][C@@H:11]2[C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH3:19])=[CH:15][N:14]=2)[CH:7]=1.[CH3:22][C:23]1[S:27][C:26]([CH2:28][NH:29][C:30](=[O:36])[O:31][C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])=[N:25][N:24]=1.C1C=CC(P(C2C(C3C(P(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)=CC=C4C=3C=CC=C4)=C3C(C=CC=C3)=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+]>C1(C)C=CC=CC=1.CCOC(C)=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O.[Pd+2]>[CH3:22][C:23]1[S:27][C:26]([CH2:28][N:29]([C:2]2[C:3](=[O:21])[N:4]([CH3:20])[N:5]=[C:6]([O:8][CH2:9][C@H:10]3[CH2:12][C@@H:11]3[C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH3:19])=[CH:15][N:14]=3)[CH:7]=2)[C:30](=[O:36])[O:31][C:32]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:35])=[N:25][N:24]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 10796Cesium carbonateHCID 634876Binap, (A+-)-HCID 59892191Tert-butyl ((5-methyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)methyl)carbamateHCID 904543854-bromo-2-methyl-6-(((1S,2S)-2-(5-methylpyridin-2-yl)cyclopropyl)methoxy)pyridazin-3(2H)-one

Produkt 1

HCID 131735649
tert-butyl (5-methyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)methyl(2-methyl-6-(((1S,2S)-2-(5-methyl pyridin-2-yl)cyclopropyl)methoxy)-3-oxo-2,3-dihydropyridazin-4-yl)carbamate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 167845palladium(II) acetateKatalysatorHCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
85 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-bromo-2-methyl-6-(((1S,2S)-2-(5-methylpyridin-2-yl)cyclopropyl)methoxy)pyridazin-3(2H)-one (5) (90 mg, 0.26 mmol), tert-butyl (5-methyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)methylcarbamate (6) (119 mg, 0.52 mmol), Pd(OAc)2 (9 mg, 0.052 mmol), BINAP (36 mg, 0.057 mmol) and Cs2CO3 (127 mg, 0.39 mmol) in toluene (4 mL) under N2 was heated at 85° C. for 20 h. After cooled to rt, The mixture was diluted with EtOAc (20 mL), washed with H2O and brine, dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by column chromatography on silica gel, eluting with PE/EA (1/2) to give the title compound as a oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooled to rt
  2. washwashed with H2O and brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel
  7. washeluting with PE/EA (1/2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f5042f8e75db4d319361620cf8a02e65
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09353104B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion