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Diisopropylethylamine → HCID 58413247, Verbindung

HRID 532304
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 532304
C[N:2](C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.[CH:25]([O:28][C:29]1[C:34]([NH:35][C:36]2[C:37]3[C:44]([CH3:45])=[C:43]([C:46]([OH:48])=O)[S:42][C:38]=3[N:39]=[CH:40][N:41]=2)=[CH:33][CH:32]=[CH:31][N:30]=1)([CH3:27])[CH3:26].CCN(C(C)C)C(C)C.N.CO>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH:25]([O:28][C:29]1[C:34]([NH:35][C:36]2[C:37]3[C:44]([CH3:45])=[C:43]([C:46]([NH2:2])=[O:48])[S:42][C:38]=3[N:39]=[CH:40][N:41]=2)=[CH:33][CH:32]=[CH:31][N:30]=1)([CH3:26])[CH3:27]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 21705897Ammonia methanolHCID 46182084HCID 46182084, Verbindung

Produkt 1

HCID 58413247HCID 58413247, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

HATU (182.0 mg) was added to an ice cooled solution of 150 mg 4-(2-Isopropoxypyridin-3-ylamino)-5-methyl-thieno[2,3-d]pyrimidine-6-carboxylic acid and DIPEA (83.0 μl) in DMF (3.0 ml). The mixture was stirred at 0° C. for 20 min then ammonia/MeOH (7M; 1.5 ml) was added and it was allowed to warm to room temperature overnight. The mixture was diluted with EtOAc and washed with water, 2M NaOH and concentrated in vacuo. The residue was triturated with Et2O and filtered to give the title compound.

Aufarbeitung

  1. temperatureto warm to room temperature overnight
  2. washwashed with water, 2M NaOH
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customThe residue was triturated with Et2O
  5. filtrationfiltered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-671b82b60ff343478a1df6fcbb4a7e4d
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08853193B2

Notizen zur Reaktion

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