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Sodium Thiosulfate → HCID 178477633, Verbindung

HRID 533650
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 533650
C(S[C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[C:14]1[NH:26][C:17]2=[N:18][CH:19]=[C:20]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])[CH:21]=[C:16]2[N:15]=1)C.Cl[C:28]1C=CC=C(C(OO)=O)[CH:29]=1.C(=O)([O-])O.[Na+].[S:43]([O-:47])([O-])(=[O:45])=S.[Na+].[Na+]>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:28]([S:43]([C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]([F:11])([F:12])[F:13])[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[C:14]1[NH:26][C:17]2=[N:18][CH:19]=[C:20]([C:22]([F:25])([F:23])[F:24])[CH:21]=[C:16]2[N:15]=1)(=[O:47])=[O:45])[CH3:29]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 24477Sodium ThiosulfateHCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 178477282HCID 178477282, Verbindung

Produkt 1

HCID 178477633HCID 178477633, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212
Chloroform
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 2-(2-ethylsulfanyl-4-trifluoromethyl-phenyl)-6-trifluoromethyl-3H-imidazo[4,5-b]pyridine (12 g) and chloroform (111 mL), 69-75% of 3-chloroperbenzoic acid (8.0 g) was added under ice-cooling. The mixture was heated to room temperature, and stirred for 0.5 hours. Into the mixture, saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution and saturated aqueous sodium thiosulfate solution were poured, and extracted with chloroform. The combined organic layer was dried over magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue was subjected to silica gel column chromatography to give 9.1 g of 2-(2-ethylsulfonyl-4-trifluoromethyl-phenyl)-6-trifluoromethyl-3H-imidazo[4,5-b]pyridine (hereinafter, Present Compound 345).

Aufarbeitung

  1. additionwas added under ice-
  2. temperaturecooling
  3. extractionextracted with chloroform
  4. dry with materialThe combined organic layer was dried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a506eda1227e429db0b9ba5016b686fc
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08853238B2

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