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4-Hydroxypyrrolidine → 11-Ethyl-2-(3-hydroxypyrrolidin-1-yl)-4-methyl-5,11-dihydro-6H-dipyrido[2,3-e:3',2'-b][1,4]diazepin-6-one

HRID 53543
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 53543
Cl[C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH3:20])[C:5]2[NH:6][C:7](=[O:19])[C:8]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[N:15][C:9]=3[N:10]([CH2:13][CH3:14])[C:11]=2[N:12]=1.[OH:21][CH:22]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23]1>O>[CH2:13]([N:10]1[C:9]2[N:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:8]=2[C:7](=[O:19])[NH:6][C:5]2[C:4]([CH3:20])=[CH:3][C:2]([N:24]3[CH2:25][CH2:26][CH:22]([OH:21])[CH2:23]3)=[N:12][C:11]1=2)[CH3:14]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 982104-HydroxypyrrolidineHCID 463144Dipyridodiazepinone deriv. 15

Produkt 1

HCID 46354911-Ethyl-2-(3-hydroxypyrrolidin-1-yl)-4-methyl-5,11-dihydro-6H-dipyrido[2,3-e:3',2'-b][1,4]diazepin-6-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
170 °C

Versuchsvorschrift

A suspension of the 2-chloro-5,11-dihydro-11-ethyl-4-methyl-6H-dipyrido[3,2-b:2',3'-e][1,4]diazepin-6-one (0.14 g) in 3-hydroxypyrrolidine (0.29 g) in an open test tube was heated at 170° C. for 30 minutes. After cooling to room temperature the mixture was diluted with water and extracted with ethyl acetate. The organic phase was washed, dried, and evaporated. Chromatography over silica gel with ethyl acetate gave the title compound, which crystallized from ethyl acetate. Yield, 0.12 g, m.p. 131°-134° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature the mixture
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic phase was washed
  4. customdried
  5. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-85aae3c011414557809e137dd866b50d
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05620974

Notizen zur Reaktion

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