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Diethyl (ethoxymethylene)malonate → HCID 2267686, Verbindung

HRID 542891
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 542891
[NH2:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1.C(O[CH:12]=[C:13]([C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])[C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])C>>[CH2:22]([O:21][C:19]([C:13]([C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])=[CH:12][NH:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1)=[O:20])[CH3:23]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 6871Diethyl (ethoxymethylene)malonateHCID 153472-Amino-3-methylpyridine

Produkt 1

HCID 2267686HCID 2267686, VerbindungAusbeute 74,1 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
135 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-amino-3-methylpyridine (5.5 g) and 2-ethoxy-1,1-bis(ethoxycarbonyl)ethene (10.8 g) was heated in a heating bath at 135° C. for 30 minutes. It was then cooled and triturated with light petroleum ether (b.p. 40°-60° C.). The resulting crude solid was recrystallised from light petroleum ether (b.p. 40°-60° C.), to give 1,1-bis(ethoxycarbonyl)-2-(3-methylpyrid-2-ylamino)ethene (10.3 g), m.p. 65°-67° C.

Aufarbeitung

  • temperatureIt was then cooled
  • customtriturated with light petroleum ether (b.p. 40°-60° C.)
  • customThe resulting crude solid was recrystallised from light petroleum ether (b.p. 40°-60° C.)
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-0de8d29102bd45bbb06484119cf11aac
    Quelldatensatz
    uspto-grants-1987_04
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US04659727

    Notizen zur Reaktion

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