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Stannous Chloride → 4,5-Bis(trifluoromethyl)benzene-1,2-diamine

HRID 54398
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 54398
[F:1][C:2]([F:18])([F:17])[C:3]1[C:9]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])=[CH:8][C:6]([NH2:7])=[C:5]([N+:14]([O-])=O)[CH:4]=1.Cl[Sn]Cl>C(O)C>[F:1][C:2]([F:17])([F:18])[C:3]1[C:9]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])=[CH:8][C:6]([NH2:7])=[C:5]([NH2:14])[CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24479Stannous ChlorideHCID 47376332-Nitro-4,5-bis(trifluoromethyl)aniline

Produkt 1

HCID 40613654,5-Bis(trifluoromethyl)benzene-1,2-diamineAusbeute 94 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 122 mg (0.445 mmol) of 4,5-bis(trifluoromethyl)-2-nitroaniline and 498 mg (2.62 mmol) of SnCl2 in 6 mL of ethanol was heated at 70° C. for 2 h. The solution was evaporated to remove the ethanol. The residue was treated with 2N NaOH to pH=13. White precipitate was observed. The mixture was extracted by CHCl3 (3×10 mL). The extract was dried (MgSO4) and evaporated to leave 102 mg (94%) of oil. 1H NMR (CDCl3), 3.70 (mb, 4), 7.069 (s, 2) and some impurity. 19F NMR (CDCl3), 56.659 (s).

Aufarbeitung

  1. customThe solution was evaporated
  2. customto remove the ethanol
  3. additionThe residue was treated with 2N NaOH to pH=13
  4. extractionThe mixture was extracted by CHCl3 (3×10 mL)
  5. dry with materialThe extract was dried (MgSO4)
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c635125421414587ad8e9ff49904da0b
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05622952

Notizen zur Reaktion

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