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Diisopropylethylamine → 2-Benzyloxy-1-[4-(2,4-dichloro-phenyl)-4-hydroxy-piperidin-1-yl]-ethanone

HRID 544957
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 544957
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1([OH:15])[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[CH2:25]([O:32][CH2:33][C:34](Cl)=[O:35])[C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1>ClCCl>[CH2:25]([O:32][CH2:33][C:34]([N:12]1[CH2:11][CH2:10][C:9]([C:3]2[CH:4]=[CH:5][C:6]([Cl:8])=[CH:7][C:2]=2[Cl:1])([OH:15])[CH2:14][CH2:13]1)=[O:35])[C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 177085Benzyloxyacetyl chlorideHCID 497606894-(2,4-Dichlorophenyl)-4-piperidinol

Produkt 1

HCID 575503582-Benzyloxy-1-[4-(2,4-dichloro-phenyl)-4-hydroxy-piperidin-1-yl]-ethanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-(2,4-dichloro-phenyl)-piperidin-4-ol (0.10 g, 0.40 mmol) in dichloromethane (2 mL) was added diisopropyl ethylamine (0.073 mL, 0.42 mmol) followed by benzyloxy acetyl chloride (0.078 g, 0.42 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 1 hour. The reaction mixture was diluted with dichloromethane (10 mL) and washed with saturated aqueous sodium bicarbonate (10 mL). The organic layer was dried over sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. The residual oil was chromatographed on silica gel using dichloromethane/methanol from 100% to 97% dichloromethane in a gradient fashion, to give the title compound as a glassy solid. The material was used as is without further purification. 1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 7.35 (m, 8H), 4.58 (m, 3H), 4.22 (m, 2H), 3.86 (bm, 1H), 3.57 (bm, 1H), 3.13 (bm, 1H), 2.64 (s, 1H), 2.26 (m, 2H), 1.97 (m, 2H).

Aufarbeitung

  1. washwashed with saturated aqueous sodium bicarbonate (10 mL)
  2. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residual oil was chromatographed on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c646fa9c457f4db4b1af4cf34ace1cd2
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07935703B2

Notizen zur Reaktion

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