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Hydrochloric Acid → 9-[2-HYDROXY-2-(4-METHOXYPHENYL)ETHYL]-2,3-DIHYDROIMIDAZO[1,2-a]BENZIMIDAZOLE HYDROCHLORIDE

HRID 54708
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 54708
[BH4-].[Na+].[CH3:3][O:4][C:5]1[CH:25]=[CH:24][C:8]([C:9](=[O:23])[CH2:10][N:11]2[C:15]3[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:14]=3[N:13]3[CH2:20][CH2:21][N:22]=[C:12]23)=[CH:7][CH:6]=1.[ClH:26]>CO>[ClH:26].[OH:23][CH:9]([C:8]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:4][CH3:3])=[CH:25][CH:24]=1)[CH2:10][N:11]1[C:15]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:14]=2[N:13]2[CH2:20][CH2:21][N:22]=[C:12]12
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 34790182-(2,3-dihydro-9H-imidazo[1,2-a]benzimidazol-9-yl)-1-(4-methoxyphenyl)ethanoneHCID 4311764Sodium borohydride

Produkt 1

HCID 190408669-[2-HYDROXY-2-(4-METHOXYPHENYL)ETHYL]-2,3-DIHYDROIMIDAZO[1,2-a]BENZIMIDAZOLE HYDROCHLORIDE

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Add 0.3 g (7.5 mmol) of sodium borohydride bit by bit to a suspension of 2.41 g (7 mmol) of 9-(4'-methoxyphenacyl)-2,3-dihydroimidazo[1,2-a]benzimidazole--described in Example 6--in 15 ml of methanol over a period of thirty minutes at room temperature. Continue stirring for a further four hours and leave until the next day. Subsequently, add 10 ml of 10% hydrochloric acid until a pH of 2-3 is obtained, and evaporate the methanol. Treat the residue with an ammonium hydroxide solution and extract with chloroform. Recrystallise the residue. The title compound is obtained in the form of a base. Dissolve in hot ethanol and add ethereal hydrogen chloride. Allow to cool, suction-filter, and wash with ether. The title compound is obtained.

Aufarbeitung

  1. customleave until the next day
  2. customis obtained
  3. customevaporate the methanol
  4. additionTreat the residue with an ammonium hydroxide solution
  5. extractionextract with chloroform
  6. customRecrystallise the residue

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f008c8493abf4cd4aed29bef48d0c6e7
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05623073

Notizen zur Reaktion

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