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HCID 57971724, Verbindung → HCID 57971709, Verbindung

HRID 548246
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 548246
[CH2:1]([O:5][CH:6]([O:8][NH:9][C:10](=[O:28])[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:17]([NH:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH2:26][OH:27])=[CH:22][CH:21]=1)=[O:18])[CH3:7])[CH:2]([CH3:4])[CH3:3]>C(Cl)Cl.O=[Mn]=O>[CH2:1]([O:5][CH:6]([O:8][NH:9][C:10](=[O:28])[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:17]([NH:19][C:20]1[CH:21]=[CH:22][C:23]([CH:26]=[O:27])=[CH:24][CH:25]=1)=[O:18])[CH3:7])[CH:2]([CH3:4])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 57971724HCID 57971724, Verbindung

Produkt 1

HCID 57971709HCID 57971709, VerbindungAusbeute 801 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 14801Manganese dioxideKatalysatorHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Octanedioic acid (4-hydroxymethyl-phenyl)-amide(1-isobutoxyethoxy)-amide (100 mg, 0.025 mmol, 1.0 eq) was dissolved in DCM (5 mL). To the reaction mixture, was added MnO2 (286 mg, 0.33 mmol, 13.0 eq) and was stirred at room temperature for 1.5 h. The reaction mixture was filtered over Celite and washed through with DCM, followed by evaporation of solvent to give a yellow oil (78.6 mg, 79% yield) LCMS purity 53%, m/z 415 [M++Na]+. The product was used in the subsequent steps without further purification.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered over Celite
  2. washwashed through with DCM
  3. customfollowed by evaporation of solvent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-20d5d43ef34f4b1188304221bff0b5cf
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07939666B2

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