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Chloroform → 2-Chloro-4-iodobenzylamine

HRID 551326
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 551326
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([I:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:9][N:10]1C(=O)C2=CC=CC=C2C1=O.C(Cl)(Cl)Cl>C(O)C.O.NN>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([I:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:9][NH2:10]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 6212ChloroformHCID 66719866N-[(2-chloro-4-iodophenyl)methyl]phthalimide

Produkt 1

HCID 671887782-Chloro-4-iodobenzylamineAusbeute 143,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

In a solution of 2.9 g of N-[(2-chloro-4-iodophenyl)methyl]phthalimide in 60 mL of ethanol, 3.0 mL of 80% hydrazine monohydrate aqueous solution was added, and stirred at 70° C. for 30 minutes. After the completion of the reaction, the reaction mixture was left and cooled to room temperature, 100 mL of chloroform was added therein and insoluble substance was filtered off, and the solvent was distilled off under reduced pressure. The procedure comprising adding 30 mL of chloroform in the residue, filtering off insoluble material and distilling off the solvent under reduced pressure was repeated twice to obtain 2.8 g of the aimed product as yellow oily substance.

Aufarbeitung

  1. customAfter the completion of the reaction
  2. waitthe reaction mixture was left
  3. temperaturecooled to room temperature
  4. filtrationinsoluble substance was filtered off
  5. distillationthe solvent was distilled off under reduced pressure
  6. additionThe procedure comprising adding 30 mL of chloroform in the residue
  7. filtrationfiltering off insoluble material
  8. distillationdistilling off the solvent under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b266b9d6570a4cf398f60cc03f4b1d13
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07947715B2

Notizen zur Reaktion

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