StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Water → 5-(Methoxymethoxy)-4-propyl-1,1-bis(trifluoromethyl)-1,3-dihydroisobenzofuran

HRID 552450
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 552450
[F:1][C:2]([F:25])([F:24])[C:3]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([O:15][CH2:16][O:17][CH3:18])=[C:11]([CH2:19][CH2:20][CH3:21])[C:10]=1[CH2:22]O)([OH:8])[C:4]([F:7])([F:6])[F:5].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O.O>ClCCl>[CH3:18][O:17][CH2:16][O:15][C:12]1[C:11]([CH2:19][CH2:20][CH3:21])=[C:10]2[C:9](=[CH:14][CH:13]=1)[C:3]([C:4]([F:6])([F:5])[F:7])([C:2]([F:1])([F:24])[F:25])[O:8][CH2:22]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 11776TriphenylphosphineHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 579007901,1,1,3,3,3-Hexafluoro-2-[2-(hydroxymethyl)-4-(methoxymethoxy)-3-propylphenyl]propan-2-ol

Produkt 1

HCID 579008265-(Methoxymethoxy)-4-propyl-1,1-bis(trifluoromethyl)-1,3-dihydroisobenzofuranAusbeute 93 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-[2-(hydroxymethyl)-4-(methoxymethoxy)-3-propylphenyl]propan-2-ol (1.29 g, 3.43 mmol) and triphenylphosphine (1.98 g, 7.55 mmol) in dichloromethane (15 mL), diethyl azodicarboxylate (2.2 mol/L toluene solution, 4.67 mL, 10.27 mmol) was added under ice-cold conditions and the mixture was stirred overnight. The reaction solution was added with water and extracted with ethyl acetate. Subsequently, the organic layer was washed with saturated saline, dried using anhydrous sodium sulfate, and concentrated in vacuum. The residue was purified by silica-gel column chromatography (hexane/ethyl acetate) and the title compound (1.14 g, 93%) was obtained as colorless oil.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washSubsequently, the organic layer was washed with saturated saline
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated in vacuum
  5. customThe residue was purified by silica-gel column chromatography (hexane/ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-11a90613ca3847238136b87a132bb55e
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07951822B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion