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Pyridine → 2-ethoxy-6-(N-formyl-N-methylamino-methyl)-3,1-benzoxazin-4-one

HRID 557457
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 557457
[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:11][N:12]([CH:14]=[O:15])[CH3:13])=[CH:7][C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5].N1C=CC=CC=1.Cl[C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=O>O>[CH2:26]([O:25][C:23]1[O:5][C:4](=[O:6])[C:3]2[CH:7]=[C:8]([CH2:11][N:12]([CH:14]=[O:15])[CH3:13])[CH:9]=[CH:10][C:2]=2[N:1]=1)[CH3:27]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 580183122-amino-5-(N-formyl-N-methylamino-methyl)benzoic acid

Produkt 1

HCID 580183142-ethoxy-6-(N-formyl-N-methylamino-methyl)-3,1-benzoxazin-4-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 6.0 g of 2-amino-5-(N-formyl-N-methylamino-methyl)-benzoic acid, there was added 30 mL of pyridine and then 11.1 mL of ethyl chloroformate was dropwise added to the mixture while ice-cooling the same. After the elapse of a night, 20 mL of water was dropwise added to the mixture to separate out a solid material, the solid was then isolated through filtration under reduced pressure and washed with 20 mL of water. Then the solid thus separated was dried under reduced pressure to give 3.97 g of the intended compound as a white solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling the same
  2. customto separate out a solid material
  3. customthe solid was then isolated through filtration under reduced pressure
  4. washwashed with 20 mL of water
  5. customThen the solid thus separated
  6. customwas dried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4f2ba2d4773e4bb6860dd8adaa63da5d
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08058432B2

Notizen zur Reaktion

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