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HCID 86623751, Verbindung → HCID 66998716, Verbindung

HRID 558227
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 558227
[C:1]([O:5][C:6]([C:8]1[C:13]([NH:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Br:21])=[CH:17][C:16]=2[F:22])=[CH:12][C:11]([N:24]=[N+]=[N-])([Cl:23])[NH:10][N:9]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>[Zn].C(OCC)(=O)C>[C:1]([O:5][C:6]([C:8]1[C:13]([NH:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Br:21])=[CH:17][C:16]=2[F:22])=[CH:12][C:11]([NH2:24])([Cl:23])[NH:10][N:9]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 86623751HCID 86623751, Verbindung

Produkt 1

HCID 66998716HCID 66998716, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23994ZincKatalysatorHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To the stirred solution of 6-azido-4-(4-bromo-2-fluoro-phenylamino)-6-chloro-pyridazine-3-carboxylic acid tert-butyl ester (122 mg, 0.30 mmol) in 5 ml of mixed solvents (3:1 v/v, dichloromethane/acetic acid) is added zinc powder (98 mg, 1.5 mmol) at room temperature. After three hours, the reaction mixture is poured into ethyl acetate (50 ml). The organic layer is washed with water, saturated NaHCO3 (30 ml×3) and saturated NaCl (30 ml×3). The organic layer is dried over Na2SO4, and concentrated. The residue is purified by flash column chromatography to provide the desired product.

Aufarbeitung

  1. washThe organic layer is washed with water, saturated NaHCO3 (30 ml×3) and saturated NaCl (30 ml×3)
  2. dry with materialThe organic layer is dried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue is purified by flash column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-97011a975c0246d9a91c8b2d92786e8b
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08063049B2

Notizen zur Reaktion

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