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Sodium Carbonate → 4-(6-Chloropyrimidin-4-yl)-1,4-oxazepane

HRID 562458
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 562458
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[N:5]=[CH:4][N:3]=1.Cl.[O:10]1[CH2:16][CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O>[Cl:8][C:6]1[N:5]=[CH:4][N:3]=[C:2]([N:13]2[CH2:14][CH2:15][CH2:16][O:10][CH2:11][CH2:12]2)[CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 709434,6-DichloropyrimidineHCID 230902141,4-Oxazepane hydrochloride

Produkt 1

HCID 579250744-(6-Chloropyrimidin-4-yl)-1,4-oxazepane

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3.0 g (20.1 mmol) of 4,6-dichloropyrimidine, 2.8 g (20.1 mmol) of 1,4-oxazepane hydrochloride and 6.4 g (60.4 mmol) of sodium carbonate in 45 ml of water is stirred under reflux for 16 h. After cooling to RT, the reaction mixture is extracted with ethyl acetate. The organic phase is washed with saturated sodium chloride solution, dried over sodium sulphate and filtered. Under reduced pressure, the filtrate is concentrated to dryness. The product is obtained as an oil. Yield: 3.9 g (86% of theory)

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 16 h
  2. extractionthe reaction mixture is extracted with ethyl acetate
  3. washThe organic phase is washed with saturated sodium chloride solution
  4. dry with materialdried over sodium sulphate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationUnder reduced pressure, the filtrate is concentrated to dryness
  7. customThe product is obtained as an oil

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-02114a0da9974209a1d6ddd9523d55b9
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08067407B2

Notizen zur Reaktion

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