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Hydrochloric Acid → [2'-(1-Ethyl-3-methyl-ureidomethyl)-5,4'-bis-trifluoromethyl-biphenyl-3-yl]-acetic acid

HRID 563554
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 563554
C[O:2][C:3](=[O:33])[CH2:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])=[CH:17][C:16]=2[CH2:25][N:26]([CH2:31][CH3:32])[C:27]([NH:29][CH3:30])=[O:28])[CH:8]=[C:9]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[CH:10]=1.[Li+].[OH-].Cl>O1CCOCC1>[CH2:31]([N:26]([CH2:25][C:16]1[CH:17]=[C:18]([C:21]([F:23])([F:24])[F:22])[CH:19]=[CH:20][C:15]=1[C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:11]([F:12])([F:13])[F:14])[CH:10]=[C:5]([CH2:4][C:3]([OH:33])=[O:2])[CH:6]=1)[C:27]([NH:29][CH3:30])=[O:28])[CH3:32]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 86651105[2'-(1-Ethyl-3-methyl-ureidomethyl)-5,4'-bis-trifluoromethyl-biphenyl-3-yl]-acetic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 54673043[2'-(1-Ethyl-3-methyl-ureidomethyl)-5,4'-bis-trifluoromethyl-biphenyl-3-yl]-acetic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 31275
1,4-Dioxane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To [2′-(1-ethyl-3-methyl-ureidomethyl)-5,4′-bis-trifluoromethyl-biphenyl-3-yl]-acetic acid methyl ester (0.18 mmol) was added 1:1 1N aqueous LiOH: 1,4-dioxane (2 mL), and the reaction was stirred at room temperature for 30 minutes. 10% Aqueous HCl was added to acidify the solution to pH 3, and the mixture was extracted with EtOAc. The crude material was purified by silica gel chromatography to give the title compound. M+H is 463.

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted with EtOAc
  2. customThe crude material was purified by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2ff5ab93d8554692b749b4539ffdc43f
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08067445B2

Notizen zur Reaktion

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