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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 136359213, Verbindung

HRID 568609
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 568609
[Cl:1][C:2]1[C:16]([Cl:17])=[C:15]([OH:18])[CH:14]=[CH:13][C:3]=1[C:4]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[F:12])=O.Cl.[NH2:20][OH:21]>N1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[C:16]([Cl:17])=[C:15]([OH:18])[CH:14]=[CH:13][C:3]=1[C:4](=[N:20][OH:21])[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[F:12]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 13015711HCID 13015711, Verbindung

Produkt 1

HCID 136359213HCID 136359213, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 31.8 g of 2,3-dichloro-4-hydroxy-2'-fluoro-benzophenone and 15.3 g of hydroxylamine hydrochloride in 150 ml of pyridine is refluxed for 64 hours. Thereafter, the pyridine is evaporated under vacuum and a 5% aqueous hydrochloric acid solution is added. The acidified solution is extracted with ethyl acetate and the combined extracts are dried before being concentrated to dryness. The resulting solid is recrystallized from an aqueous ethanol solution to yield the product 2,3-dichloro-4-hydroxy-2'-fluorobenzophenone oxime with a melting point of 168° to 175° C.

Aufarbeitung

  1. customThereafter, the pyridine is evaporated under vacuum
  2. additiona 5% aqueous hydrochloric acid solution is added
  3. extractionThe acidified solution is extracted with ethyl acetate
  4. customthe combined extracts are dried
  5. concentrationbefore being concentrated to dryness
  6. customThe resulting solid is recrystallized from an aqueous ethanol solution

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f8eebe77ca554918b9e2885fe58a1926
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04728662

Notizen zur Reaktion

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