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Hydrochloric Acid → 2'-Fluoro-2-hydroxy-4-methoxy-3-methylbenzophenone

HRID 568651
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 568651
C[O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]([O:9][CH3:10])[C:4]=1[CH3:11].[F:12][C:13]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:14]=1[C:15](Cl)=[O:16].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].Cl>ClC(Cl)C>[F:12][C:13]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:14]=1[C:15](=[O:16])[C:8]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:9][CH3:10])=[C:4]([CH3:11])[C:3]=1[OH:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 98082-Fluorobenzoyl chlorideHCID 797552,6-DimethoxytolueneHCID 6451240Aluminum(III) Chloride

Produkt 1

HCID 130157162'-Fluoro-2-hydroxy-4-methoxy-3-methylbenzophenone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6365
1,1-Dichloroethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

2,6-dimethoxytoluene (20.0 g) and o-fluorobenzoyl chloride (19.8 g) are dissolved in 250 ml of dichloroethane and chilled to 5° C. AlCl3 is added portiowise and when the addition is complete the reaction mixture is allowed to warm to room temperature over 30 minutes, then refluxed 30 minutes. It is then poured into 5% HCl and allowed to stand undisturbed 18 hours. Extraction with ether, followed by drying and concentration, gives crystalline material that is washed with hexane to give 2'-fluoro-2-hydroxy-4-methoxy-3-methylbenzophenone, mp 118°-120° C.

Aufarbeitung

  1. additionwhen the addition
  2. temperatureto warm to room temperature over 30 minutes
  3. temperaturerefluxed 30 minutes
  4. extractionExtraction with ether
  5. customby drying
  6. concentrationconcentration
  7. customgives crystalline material that
  8. washis washed with hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f624b7e8cba046449b64dcc4643915f7
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04728662

Notizen zur Reaktion

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