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Acetic Acid → HCID 20148928, Verbindung

HRID 569302
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 569302
[C:1]([OH:4])(=[O:3])[CH3:2].C(N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=O.[Cl:17][C:18]1[C:30]([Cl:31])=[C:29]([O:32][CH2:33][C:34]([OH:36])=[O:35])[CH:28]=[C:27]2[C:19]=1[C:20]1[C:25]([CH2:37][CH2:38]O)([CH2:26]2)[CH2:24][CH2:23][C:22](=[O:40])[CH:21]=1>O1CCCC1>[C:1]([O:4][CH2:38][CH2:37][C:25]12[CH2:24][CH2:23][C:22](=[O:40])[CH:21]=[C:20]1[C:19]1[C:27](=[CH:28][C:29]([O:32][CH2:33][C:34]([OH:36])=[O:35])=[C:30]([Cl:31])[C:18]=1[Cl:17])[CH2:26]2)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 176Acetic AcidHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 14098158HCID 14098158, Verbindung

Produkt 1

HCID 20148928HCID 20148928, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of dry tetrahydrofuran (50 ml) containing acetic acid (6.6 mg, 11 mMole) is treated with 1,1'-carbonyldiimidazole (178 mg; 11 mMole) and the mixture stirred under anhydrous conditions for 30 minutes. {[5,6-Dichloro-9a-(2-hydroxyethyl)-3-oxo-2,3,9,9a-tetrahydro-1H-fluoren-7-yl]oxy}acetic acid (3.71 g, 10 mMole) is added and the mixture stirred for 16 hours. The solvent is removed by evaporation at reduced pressure. The residue is dissolved in methylene chloride, treated with 11 mM of HCl, washed with water, and dried over MgSO4. The solvent is removed by evaporation at reduced pressure to give the desired product which is recrystallized from acetonitrile.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture stirred for 16 hours
  2. customThe solvent is removed by evaporation at reduced pressure
  3. dissolutionThe residue is dissolved in methylene chloride
  4. additiontreated with 11 mM of HCl
  5. washwashed with water
  6. dry with materialdried over MgSO4
  7. customThe solvent is removed by evaporation at reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2bbe6679334a4545bbddd3661a507455
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04731471

Notizen zur Reaktion

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