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Water → 1-(3,5-Difluoropyridin-2-yl)-2-(2-fluorophenyl)ethanone

HRID 570516
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 570516
[F:1][C:2]1[C:3]([C:9](=[O:22])[CH:10]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[F:21])C(OC)=O)=[N:4][CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1.[Cl-].[Na+].O>CS(C)=O.C(OCC)(=O)C>[F:1][C:2]1[C:3]([C:9](=[O:22])[CH2:10][C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[F:21])=[N:4][CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 5234Sodium ChlorideHCID 66635086Methyl 3-(3,5-difluoropyridin-2-yl)-2-(2-fluorophenyl)-3-oxopropanoate

Produkt 1

HCID 666355431-(3,5-Difluoropyridin-2-yl)-2-(2-fluorophenyl)ethanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

11.65 g (37.67 mmol) of the compound from Example 13A were initially charged in DMSO (37 ml). Subsequently, 2.42 g (41.44 mmol) of sodium chloride and water (7 ml) were added, and the mixture was stirred in a microwave at 150° C. for 30 min. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate, and the organic phase was washed three times with water and once with saturated aqueous sodium chloride solution, dried over sodium sulphate, filtered and concentrated. This gave 9.07 g (89%, 85% of theory) of the desired compound in solid form, which was converted without further purification.

Aufarbeitung

  1. washthe organic phase was washed three times with water
  2. dry with materialonce with saturated aqueous sodium chloride solution, dried over sodium sulphate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customThis gave 9.07 g (89%, 85% of theory) of the desired compound in solid form, which was converted without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-88923dcd69e64635abe555c3cc4baaa8
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09023849B2

Notizen zur Reaktion

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