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Hydrochloric Acid → 2-(methylsulfanyl)-3-[4-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenyl]pyrido[2,3-d]pyrimidine-4,7(3H,8H)-dione

HRID 570691
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 570691
C[O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[C:11](=[O:12])[N:10]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH2:20][C:21]([F:24])([F:23])[F:22])=[CH:15][CH:14]=3)[C:9]([S:25][CH3:26])=[N:8][C:7]=2[N:27]=1.Cl.N1C=CC=CC=1.Cl>CN(C)C=O>[CH3:26][S:25][C:9]1[N:10]([C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([O:19][CH2:20][C:21]([F:23])([F:22])[F:24])=[CH:17][CH:18]=2)[C:11](=[O:12])[C:6]2[CH:5]=[CH:4][C:3](=[O:2])[NH:27][C:7]=2[N:8]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10176127Pyridinium chlorideHCID 680153317-methoxy-2-(methylsulfanyl)-3-[4-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenyl]pyrido[2,3-d]pyrimidin-4(3H)-one

Produkt 1

HCID 866853542-(methylsulfanyl)-3-[4-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenyl]pyrido[2,3-d]pyrimidine-4,7(3H,8H)-dioneAusbeute 88,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

7-Methoxy-2-(methylsulfanyl)-3-[4-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenyl]pyrido[2,3-d]pyrimidin-4(3H)-one (1.55 g) and pyridine hydrochloride (3.1 g) were added to N,N-dimethylformamide (20 ml), and the mixture was stirred at 120° C. for 2 hr, and allowed to be cooled. The reaction mixture was poured into 0.5M hydrochloric acid (22 ml), and the white precipitate was collected by filtration, washed with water, and dissolved in tetrahydrofuran (30 ml). The solution was diluted with ethyl acetate (60 ml), dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The obtained residue was washed with ethyl acetate to give the title compound (1.33 g) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. temperatureto be cooled
  2. filtrationthe white precipitate was collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. dissolutiondissolved in tetrahydrofuran (30 ml)
  5. additionThe solution was diluted with ethyl acetate (60 ml)
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure
  8. washThe obtained residue was washed with ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5928e5b72fd54d14a0e8d60415b13f9a
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09023858B2

Notizen zur Reaktion

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