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Azobisisobutyronitrile → Ethyl(2-cyano-2-methylethyl)phosphinic acid

HRID 576009
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 576009
[CH2:1]([P:3]([OH:5])[OH:4])[CH3:2].[C:6](#[N:10])[C:7]([CH3:9])=[CH2:8].CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C>C(O)(=O)C>[CH2:1]([P:3]([CH2:8][CH:7]([C:6]#[N:10])[CH3:9])(=[O:5])[OH:4])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 31368MethacrylonitrileHCID 13411864Ethylphosphonous acid

Produkt 1

HCID 86657306Ethyl(2-cyano-2-methylethyl)phosphinic acidAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

94 g (1 mol) of ethylphosphonous acid (produced as in Example 1) and 67 g (1 mol) of methacrylonitrile are initially charged in 200 ml of glacial acetic acid in a four-neck round-bottom flask equipped with stirrer, reflux condenser, thermometer and nitrogen inlet and heated. At about 100° C., 98.4 g of a 5% solution of AIBN in glacial acetic acid are added dropwise over 1 h. Thereafter, the solvent was distilled off in vacuo to leave 117 g (80% of theory) of ethyl(2-cyano-2-methylethyl)phosphinic acid.

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Aufarbeitung

  1. customequipped with stirrer
  2. temperaturereflux condenser
  3. temperaturethermometer and nitrogen inlet and heated
  4. distillationThereafter, the solvent was distilled off in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-23e59dcc8a24474eb5ff856e4592fc3d
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09035088B2

Notizen zur Reaktion

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