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Diisopropylethylamine → 3,6-dichloro-N-(2,3-difluorobenzyl)-1,2,4-triazin-5-amine

HRID 577426
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 577426
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[N:4][C:5]([Cl:9])=[C:6](Cl)[N:7]=1.[F:10][C:11]1[C:18]([F:19])=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:12]=1[CH2:13][NH2:14].CCN(C(C)C)C(C)C>CN1C(=O)CCC1.CCOC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[N:4][C:5]([Cl:9])=[C:6]([NH:14][CH2:13][C:12]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[C:18]([F:19])[C:11]=2[F:10])[N:7]=1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27369412,3-DifluorobenzylamineHCID 122624033,5,6-Trichloro-1,2,4-triazine

Produkt 1

HCID 867064193,6-dichloro-N-(2,3-difluorobenzyl)-1,2,4-triazin-5-amine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel
HCID 13387
N-methyl-2-pyrrolidone
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

3,5,6-Trichloro-1,2,4-triazine (520 mg, 2.8 mmol) was dissolved in 5 mL NMP. To it was added 2,3-difluorobenzylamine (0.36 mL, 3.1 mmol) and DIEA (0.54 mL, 3.1 mmol). The mixture was stirred at RT for 20 m. It was diluted with EtOAc, washed with brine twice, dried over MgSO4, concentrated in vacuo, and subjected to flash column to afford 3,6-dichloro-N-(2,3-difluorobenzyl)-1,2,4-triazin-5-amine.

Aufarbeitung

  1. washwashed with brine twice
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f8ebd8b6dd44423b9befa333174a86eb
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09040530B2

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