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Diisopropylethylamine → 4-Benzyl-2-cyano-1-phenylpiperazine

HRID 581809
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 581809
Cl.[CH2:2]([NH:9][CH2:10][CH2:11][NH:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.[CH:19]([N:22](C(C)C)CC)(C)C.[C:28]([C:30](=C)C#N)#N>CN(C=O)C>[CH2:2]([N:9]1[CH2:30][CH2:28][N:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[CH:11]([C:19]#[N:22])[CH2:10]1)[C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 136705Vinylidene cyanideHCID 12366334N1-Benzyl-N2-phenylethane-1,2-diamine hydrochloride

Produkt 1

HCID 149987524-Benzyl-2-cyano-1-phenylpiperazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 14 (5.07 g, 17.0 mmol) and diisopropylethylamine (4.97 g, 38.4 mmol) in DMF (40 nL) was treated with a solution of 2-cyanoacrylonitrile (2.30 g, 26.3 mmol) in DMP (40 mL) at room temperature (14 d). The solvent was removed in vacuo and the residue dissolved in dichloromethane and washed with water, brine, and dried (Na2SO4). Concentrated in vacuo, the residue was recrystallized from ethanol to afford 15 as white crystals.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. dissolutionthe residue dissolved in dichloromethane
  3. washwashed with water, brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationConcentrated in vacuo
  6. customthe residue was recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d673e83997664fb0bb5750196b09c9a1
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05922722

Notizen zur Reaktion

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