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Triethylamine → HCID 53930965, Verbindung

HRID 582165
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 582165
[Br:1]Br.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.O[CH2:23][C:24]#[C:25][C:26]1[N:30]=[CH:29][N:28]([C:31]([C:44]2[CH:49]=[CH:48][CH:47]=[CH:46][CH:45]=2)([C:38]2[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=2)[C:32]2[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=2)[N:27]=1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[Br:1][CH2:23][C:24]#[C:25][C:26]1[N:30]=[CH:29][N:28]([C:31]([C:44]2[CH:49]=[CH:48][CH:47]=[CH:46][CH:45]=2)([C:38]2[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=2)[C:32]2[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=2)[N:27]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 11776TriphenylphosphineHCID 24408BromineHCID 54249207HCID 54249207, Verbindung

Produkt 1

HCID 53930965HCID 53930965, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel
3×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A solution of bromine (1.72 ml) in dry dichloromethane (10 ml) was added dropwise to a stirred, cooled (-5° C.), solution of triphenylphosphine (8.74 g) in dry dichloromethane (140 ml) whilst maintaining the temperature below 0° C. The solution was stirred for a further ten minutes at 0° C., then treated dropwise over one hour with a solution of the above alcohol (12.17 g) and triethylamine (4.64 ml) in dry dichloromethane (200 ml). After ten minutes, the mixture was evaporated under reduced pressure and the residue chromatographed on silica, using dichloromethane-ether (25:2) as eluant, to give 1-bromo-3(1-trityl-1,2,4-triazol-3-yl)prop-2-yne (8.10 g, m.p. 181-183° C. dec). NMR (CDCl3): δ 4.1(2H,s), 7.05-7.35(15H,m), 7.95(1H,s). M/S: M+ 427,429.

Aufarbeitung

  1. temperaturewhilst maintaining the temperature below 0° C
  2. waitAfter ten minutes
  3. customthe mixture was evaporated under reduced pressure
  4. customthe residue chromatographed on silica

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ecf9fed3ab944052af1c2c770779f642
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05922644

Notizen zur Reaktion

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