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Water → HCID 57242715, Verbindung

HRID 582310
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 582310
CO[C:3](=[O:28])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]([N:12]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]3[C:23]([NH:24][CH:25]([CH3:27])[CH3:26])=[CH:22][CH:21]=[CH:20][N:19]=3)[CH2:14][CH2:13]2)=[O:11])=[CH:6][CH:5]=1.[NH2:29][C@@H:30]([CH3:33])[CH2:31][OH:32].O>CO>[OH:32][CH2:31][C@@H:30]([NH:29][C:3]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([C:10]([N:12]2[CH2:13][CH2:14][N:15]([C:18]3[C:23]([NH:24][CH:25]([CH3:27])[CH3:26])=[CH:22][CH:21]=[CH:20][N:19]=3)[CH2:16][CH2:17]2)=[O:11])=[CH:8][CH:9]=1)=[O:28])[CH3:33]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 80307L-AlaninolHCID 537116704-[1-[3-(Isopropylamino)-2-pyridyl]piperazin-4-yl-carbonyl]benzoic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 57242715HCID 57242715, VerbindungAusbeute 83 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

4-[1-[3-(Isopropylamino)-2-pyridyl]piperazin-4-yl-carbonyl]benzoic acid methyl ester (1.8 g) and (S)-(+)-2-amino-1-propanol (0.71 g) were dissolved in methanol (30 ml) and heated to reflux for 12 hours. The reaction mixture was cooled and with the slow addition of excess of water at 40° C. to precipitate the crystals, the mixture was cooled again and stirred at 20° C. for 1 hour. Following with filtration and washing with water, the filtered solid was recrystallized using isopropanol and ether, filtered and dried to give 1.66 g (yield: 83%) of the desired compound.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 12 hours
  3. customto precipitate the crystals
  4. temperaturethe mixture was cooled again
  5. filtrationFollowing with filtration
  6. washwashing with water
  7. customthe filtered solid was recrystallized
  8. filtrationfiltered
  9. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e9ef6aa66ec2452984bcda37ffe9fc41
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05922871

Notizen zur Reaktion

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