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Sulfamic Acid → HCID 11447496, Verbindung

HRID 582761
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 582761
[S:1](=[O:5])(=[O:4])([OH:3])N.[C:6]1([NH2:16])[C:15]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]=2[CH:9]=[CH:8][CH:7]=1>CN1CCCC1=O.ClC1C=CC=CC=1Cl>[NH2:16][C:6]1[C:15]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]=2[C:9]([S:1]([OH:3])(=[O:5])=[O:4])=[CH:8][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 5987Sulfamic AcidHCID 166715-Tetralinylamine

Produkt 1

HCID 11447496HCID 11447496, VerbindungAusbeute 48,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 72391,2-DichlorobenzeneLösungsmittelHCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

A hot suspension of 20 g of sulphamic acid in 40 ml of N-methylpyrrolidone is added to a solution of 10 g of 5,6,7,8-tetrahydronaphthylamine in 100 ml of 1,2-dichlorobenzene. The mixture is heated with stirring for 7 hours at 150° C. The product is filtered off and washed with dichlorobenzene and then with toluene. The precipitate is resuspended in 70 ml of water and neutralized to pH 7 with 5.5 ml of 30% sodium hydroxide. The insoluble matter is filtered off and the aqueous phase is extracted with ether. The aqueous phase is adjusted to pH 5 by adding HCl, at 5° C.; the mixture is filtered, and the residue is washed with water and dried to obtain 7.5 g of the expected product.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture is heated
  2. filtrationThe product is filtered off
  3. washwashed with dichlorobenzene
  4. filtrationThe insoluble matter is filtered off
  5. extractionthe aqueous phase is extracted with ether
  6. additionby adding HCl
  7. customat 5° C.
  8. filtrationthe mixture is filtered
  9. washthe residue is washed with water
  10. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4abdbeb762474c8888646d4d598df885
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05925661

Notizen zur Reaktion

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