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Carbon tetrabromide → HCID 70053591, Verbindung

HRID 583373
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 583373
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:32])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([CH2:10]O)[CH:7]=[C:6]([CH3:12])[C:5]=1[N:13]([CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[S:14]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:19][CH:18]=1)(=[O:16])=[O:15].C(Br)(Br)(Br)[Br:34].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>ClCCl>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:32])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([CH2:10][Br:34])[CH:7]=[C:6]([CH3:12])[C:5]=1[N:13]([CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[S:14]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:19][CH:18]=1)(=[O:16])=[O:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11205Carbon tetrabromideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 17866627HCID 17866627, Verbindung

Produkt 1

HCID 70053591HCID 70053591, VerbindungAusbeute 96 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a 0° C. solution of 1.08 g (2.37 mmol) of the product of Example 278 and 983 mg (2.96 mmol) of carbon tetrabromide in 24 ml of dichloromethane was added 933 mg (3.55 mmol) of triphenyl phosphine. The resulting mixture was stirred for 15 min and then concentrated in vacu. The residue was chromatographed on silica gel using EtOAc:Hexane (1:6) as eluant to provide 1.1 g (96%) of the desired product as a white crystalline solid. Electrospray Mass Spec 520 (M+H).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacu
  2. customThe residue was chromatographed on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1f790c00800d4a74b12dec7e019ee309
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05929097

Notizen zur Reaktion

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