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Water → HCID 22341584, Verbindung

HRID 584746
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 584746
[CH3:1][O:2][C:3]1[N:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][NH:10][C:11]([NH2:13])=[O:12])=[CH:5][CH:4]=1.N1C=CC=CC=1.[CH3:20][O:21][C:22]1[CH:30]=[CH:29][C:25]([C:26](Cl)=[O:27])=[CH:24][CH:23]=1.O>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:20][O:21][C:22]1[CH:30]=[CH:29][C:25]([C:26]([N:9]([C:6]2[CH:7]=[N:8][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:4][CH:5]=2)[NH:10][C:11]([NH2:13])=[O:12])=[O:27])=[CH:24][CH:23]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 1049PyridineHCID 7477p-Anisoyl chlorideHCID 22341576HCID 22341576, Verbindung

Produkt 1

HCID 22341584HCID 22341584, VerbindungAusbeute 28,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140Toluene
Lösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of 2-(6-methoxypyridin-3-yl)hydrazinecarboxamide (17 g, 93.3 mmol) in 100 mL of toluene, pyridine (15.1 mL, 187 mmol) and then a solution of 4-methoxybenzoyl chloride (15.9 g, 93.3 mmol) in 50 mL of toluene were added. The mixture was refluxed with stirring for 1 hour. After cooling at 80° C., 75 mL of water was added to the mixture. After vigorous shaking, an insoluble material was isolated by filtration, washed with water and toluene, dried in vacuo to give 2-(4-methoxybenzoyl)-2-(6-methoxypyridin-3-yl)hydrazinecarboxamide (8.5 g, 28.8% yield).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was refluxed
  2. customAfter vigorous shaking, an insoluble material was isolated by filtration
  3. washwashed with water and toluene
  4. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c31f92b27b22404ab37d5f11590e3433
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06927230B2

Notizen zur Reaktion

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