StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Acetic Acid → HCID 178457536, Verbindung

HRID 585506
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 585506
[Cl:1][C:2]1[S:6][C:5]([C:7]([NH:9][C:10]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]3[C:11]=2[C:12](=[O:32])[N:13]([CH2:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([CH2:27][C:28](SC)=[NH:29])=[CH:23][CH:22]=2)[C:14]3=[O:19])=[O:8])=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:33]([NH2:36])[CH2:34]N.[C:37](O)(=O)C>CO.C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[S:6][C:5]([C:7]([NH:9][C:10]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]3[C:11]=2[C:12](=[O:32])[N:13]([CH2:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([CH2:27][C:28](=[NH:29])[NH:36][CH2:33][CH2:34][CH3:37])=[CH:23][CH:22]=2)[C:14]3=[O:19])=[O:8])=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 176Acetic AcidHCID 3301EthylenediamineHCID 12019538HCID 12019538, Verbindung

Produkt 1

HCID 178457536HCID 178457536, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittel2×HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.5 g (3.1 mmol) of methyl 2-{4-[(4-{[(5-chloro-2-thienyl)carbonyl]amino}-1,3-dioxo-1,3-dihydro-2H-isoindol-2-yl)methyl]phenyl}ethaneimidothioate are suspended in 190 ml of methanol, and 280 mg (4.65.mmol) of ethylenediamine and 370 mg (6.2 mmol) of acetic acid are added. The mixture is stirred at room temperature overnight, diluted with methanol and methylene chloride until a clear solution is formed and adsorbed on silica gel. Chromatography on silica gel (CH2Cl2/EtOH=10/1 to 3/1) gives 570 mg (31% of theory) of the desired compound. The product is dissolved in methanol and methylene chloride, and trifluoroacetic acid is added. Removal of the solvent under reduced pressure gives the product as trifluoroacetic acid salt. Alternatively, the purification can also be carried out by chromatography on an RP8 silica gel column (water/acetonitrile=4/1+0.1% trifluoroacetic acid to 1/1+0.1% trifluoroacetic acid).

Aufarbeitung

  1. customis formed

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f7383479df98444698d36b780150d5ce
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06933295B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion