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Hydrochloric Acid → HCID 89767889, Verbindung

HRID 591484
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 591484
C([O:5][C:6](=[O:33])[CH2:7][O:8][C:9]1[C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([O:18][CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([Cl:26])=[CH:22][C:21]=3[Cl:27])=[CH:17][C:12]=2[S:11][C:10]=1[C:28]([O:30]CC)=[O:29])(C)(C)C.[OH-].[Na+].CCO.Cl>O.C1COCC1>[C:6]([CH2:7][O:8][C:9]1[C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([O:18][CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([Cl:26])=[CH:22][C:21]=3[Cl:27])=[CH:17][C:12]=2[S:11][C:10]=1[C:28]([OH:30])=[O:29])([OH:33])=[O:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 702EthanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 89767477HCID 89767477, Verbindung

Produkt 1

HCID 89767889HCID 89767889, VerbindungAusbeute 92,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of ethyl 3-(2-tert-butoxy-2-oxoethoxy)-6-((2,4-dichlorobenzyl)oxy)-1-benzothiophene-2-carboxylate (1.1 g), 1N NaOH (5 mL), EtOH (5 mL) and THF (10 mL) was stirred at 50° C. for 24 h. Water and 1N HCl (5 mL) were added to the mixture and the mixture was extracted with THF-EtOAc. The organic layer was washed with brine, dried over MgSO4 and concentrated in vacuo. The residue was washed with hexane to give the title compound (0.850 g). The obtained crystals were recrystallized from acetone-water.

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted with THF-EtOAc
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. washThe residue was washed with hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-71dcd808ac204434a86f1bb59418d602
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09238639B2

Notizen zur Reaktion

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