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Hydrazine hydrate (1:1) → Tert-butyl 2-chloro-6-hydrazinoisonicotinate

HRID 592302
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 592302
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:12]=[C:13](Cl)[N:14]=1)[C:5]([O:7][C:8]([CH3:11])([CH3:10])[CH3:9])=[O:6].O.[NH2:17][NH2:18]>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:12]=[C:13]([NH:17][NH2:18])[N:14]=1)[C:5]([O:7][C:8]([CH3:11])([CH3:10])[CH3:9])=[O:6]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 22594123tert-Butyl 2,6-dichloropyridine-4-carboxylate

Produkt 1

HCID 86663126Tert-butyl 2-chloro-6-hydrazinoisonicotinate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
75 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of tert-butyl 2,6-dichloroisonicotinate (11.0 g, 44.3 mmol) in ethanol (222 mL) was added hydrazine hydrate (6.46 mL, 133 mmol). The mixture was heated 75° C. After 18 h, the mixture was cooled to ambient temperature. The mixture was concentrate down to half of the volume. The solid crashed out was filtered off and the filtrate was concentrated to dryness: LC-MS [M+1]=244.1.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was cooled to ambient temperature
  2. concentrationThe mixture was concentrate down to half of the volume
  3. filtrationThe solid crashed out was filtered off
  4. concentrationthe filtrate was concentrated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d67b05ebaec347e0ab1353b2aaa53272
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09238647B2

Notizen zur Reaktion

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