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Morpholine → HCID 66523148, Verbindung

HRID 594065
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 594065
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]([Cl:8])[N:5]=[N:6][CH:7]=1.[NH:9]1[CH2:14][CH2:13][O:12][CH2:11][CH2:10]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN1C(=O)CCC1>[Cl:8][C:4]1[N:5]=[N:6][CH:7]=[C:2]([N:9]2[CH2:14][CH2:13][O:12][CH2:11][CH2:10]2)[CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8083MorpholineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 565877855-Bromo-3-chloropyridazine

Produkt 1

HCID 66523148HCID 66523148, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 5-bromo-3-chloropyridazine (1.0 equiv.), morpholine (1 equiv.) and potassium carbonate (6 equiv.) in NMP (0.2 M) were heated to 110° C. for 4 hours in an oil bath. The reaction mixture was partitioned between EtOAc and water. The organic phase was dried over sodium sulfate, concentrated and purified by normal phase chromatography. The combined fractions were concentrated and dried under vacuo to give crude 4-(6-chloropyridazin-4-yl)morpholine and was used in the next step without further purification. LCMS (m/z) (M+H)=200.0, Rt=0.34 min.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was partitioned between EtOAc and water
  2. dry with materialThe organic phase was dried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified by normal phase chromatography
  5. concentrationThe combined fractions were concentrated
  6. customdried under vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3daeacffc3b74b4daa7d81a9f8748aad
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09242969B2

Notizen zur Reaktion

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