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Sodium Iodide → HCID 20326649, Verbindung

HRID 596168
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 596168
[C:1]1([C:7]2([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[O:13][CH2:12][CH2:11][NH:10][CH2:9][CH2:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[Cl:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][C:24]([C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29]([F:32])=[CH:28][CH:27]=1)=[O:25].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[Na+]>>[ClH:20].[F:32][C:29]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:24]([CH2:23][CH2:22][CH2:21][N:10]2[CH2:9][CH2:8][C:7]([C:1]3[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=3)([C:14]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)[O:13][CH2:12][CH2:11]2)=[O:25])=[CH:31][CH:30]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 197503-(4-Fluorobenzoyl)propyl chlorideHCID 203266297,7-Diphenyl-1,4-oxazepane

Produkt 1

HCID 20326649HCID 20326649, Verbindung

Versuchsvorschrift

The mixture of 3.20 g of 7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine, 2.54 g of 4-chloro-4'-fluoro-butyrophenone, 3.35 g of anhydrous potassium carbonate and 0.21 g of sodium iodide is refluxed for 22 hours, while stirring. The suspension is cooled, filtered, the filtrate evaporated and the residue dissolved in acetone. The solution is acidified with ethereal hydrogen chloride, to yield the 4-[3-(4-fluorobenzoyl)-propyl]-7,7-diphenylhexahydro-1,4-oxazepine hydrochloride melting at 137°-140°.

Aufarbeitung

  1. temperatureis refluxed for 22 hours
  2. temperatureThe suspension is cooled
  3. filtrationfiltered
  4. customthe filtrate evaporated
  5. dissolutionthe residue dissolved in acetone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8e1e735cfc0942528d8f4f391344482a
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04010166

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