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Benzenesulfonyl chloride → Hydrazinecarboxylic acid, 2-(phenylsulfonyl)-, methyl ester

HRID 596926
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 596926
[C:1]([O:5][CH3:6])(=[O:4])[NH:2][NH2:3].C(=O)(O)[O-].[Na+].[C:12]1([S:18](Cl)(=[O:20])=[O:19])[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1>O>[C:12]1([S:18]([NH:3][NH:2][C:1]([O:5][CH3:6])=[O:4])(=[O:20])=[O:19])[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7369Benzenesulfonyl chlorideHCID 80519Methyl carbazateHCID 516892Sodium Bicarbonate

Produkt 1

HCID 8501001Hydrazinecarboxylic acid, 2-(phenylsulfonyl)-, methyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

180 g. (0.2 mole) of methyl carbazate (from hydrazine and dimethyl carbonate) is placed in a liter flask. 20.0 g. (0.24 mole) of sodium bicarbonate and 100 ml. water are added. The mixture is stirred and dropped in 35.2 g. (0.2 mole) of benzene sulfonyl chloride. Then the mixture is stirred for 16 hours. The crystals that have formed are filtered off, washed with water, and dried in air. Yield = 34.5 g.; m.p. 149°-154° C. Upon recrystallization from ethanol 26 g. of material is recovered which melts sharply at 155° C.

Aufarbeitung

  1. additiondropped in 35.2 g
  2. stirringThen the mixture is stirred for 16 hours
  3. customThe crystals that have formed
  4. filtrationare filtered off
  5. washwashed with water
  6. customdried in air
  7. customUpon recrystallization from ethanol 26 g
  8. customof material is recovered which melts sharply at 155° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1858ef5995844c61bd709e1ae8ad3f5f
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04012432

Notizen zur Reaktion

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