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Sodium Iodide → HCID 24784311, Verbindung

HRID 598759
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 598759
[CH3:1][C:2]1[C:10]2[CH2:9][CH2:8][C:7]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:6]=3[C:5]=2[N:4]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([OH:21])=[CH:17][CH:16]=2)[N:3]=1.Cl[CH2:23][CH2:24][CH2:25][N:26]1[CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]1.[H-].[Na+].[I-].[Na+].C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C)C=O.C(N(CC)CC)C.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][C:2]1[C:10]2[CH2:9][CH2:8][C:7]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:6]=3[C:5]=2[N:4]([C:15]2[CH:16]=[CH:17][C:18]([O:21][CH2:23][CH2:24][CH2:25][N:26]3[CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]3)=[CH:19][CH:20]=2)[N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 5

HCID 5238Sodium IodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 113210281-(3-Chloropropyl)-pyrrolidineHCID 58948773HCID 58948773, Verbindung

Produkt 1

HCID 24784311HCID 24784311, VerbindungAusbeute 40,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8471TriethylamineLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

4-(3-Methyl-4,5-dihydrobenzo[g]indazol-1-yl)phenol (48 mg, 0.174 mmol) was dissolved in N,N-dimethylformamide (1 mL), and 1-(3-chloropropyl)pyrrolidine (31 mg, 0.21 mmol), sodium hydride (8 mg, 60% dispersion in mineral oil, 0.21 mmol) and sodium iodide (32 mg, 0.21 mmol) were added. The reaction was heated at 70° C. for 1.5 hours, then cooled to room temperature. Saturated sodium bicarbonate solution was added, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The extracts were dried over MgSO4 and concentrated. SiO2 chromatography with ethyl acetate, then 2% triethylamine/10% methanol/ethyl acetate gave 27.4 mg of the desired product (40% yield). LC-MS (C25H29N3O calculated 387) m/z 388 (M+H); 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 7.39-7.34 (m, 2H), 7.27 (d, J=7.5 Hz, 1H), 7.12 (t, J=7.5 Hz, 1H), 7.01-6.93 (m, 3H), 6.81 (d, J=7.8 Hz, 1H), 4.09 (t, J=6.3 Hz, 2H), 2.98 (t, J=6.9 Hz, 2H), 2.74-2.60 (m, 8H), 2.30 (s, 3H), 2.14-2.04 (m, 2H), 1.86-1.82 (m, 4H).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe extracts were dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-189ee3c27f0348c98d50465e8fe84ede
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07897634B2

Notizen zur Reaktion

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