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Ammonium Chloride → 5-chloro-2-(3,4,5-trifluorophenyl)pentanoic acid N'-{(E)-3-[2-fluoro-5-methoxy-4-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)phenyl]acryloyl}hydrazide

HRID 599597
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 599597
C(N(C(C)C)CC)(C)C.C1N(P(Cl)(N2C(=O)OCC2)=O)C(=O)OC1.Cl.[Cl:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH:30]([C:35]1[CH:40]=[C:39]([F:41])[C:38]([F:42])=[C:37]([F:43])[CH:36]=1)[C:31]([NH:33][NH2:34])=[O:32].[F:44][C:45]1[CH:50]=[C:49]([N:51]2[CH:55]=[C:54]([CH3:56])[N:53]=[CH:52]2)[C:48]([O:57][CH3:58])=[CH:47][C:46]=1/[CH:59]=[CH:60]/[C:61](O)=[O:62].[Cl-].[NH4+]>C(Cl)Cl.C(OCC)(=O)C>[F:44][C:45]1[CH:50]=[C:49]([N:51]2[CH:55]=[C:54]([CH3:56])[N:53]=[CH:52]2)[C:48]([O:57][CH3:58])=[CH:47][C:46]=1/[CH:59]=[CH:60]/[C:61]([NH:34][NH:33][C:31](=[O:32])[CH:30]([C:35]1[CH:36]=[C:37]([F:43])[C:38]([F:42])=[C:39]([F:41])[CH:40]=1)[CH2:29][CH2:28][CH2:27][Cl:26])=[O:62]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 152842Bis(2-oxo-3-oxazolidinyl)phosphinic chlorideHCID 66839107HCID 66839107, VerbindungHCID 668392315-Chloro-2-(3,4,5-trifluorophenyl)pentanoic acid hydrazide hydrochloride

Produkt 1

HCID 66839536
5-chloro-2-(3,4,5-trifluorophenyl)pentanoic acid N'-{(E)-3-[2-fluoro-5-methoxy-4-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)phenyl]acryloyl}hydrazide
Ausbeute 103,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

IPEA (0.31 mL) and BOPCl (119 mg) were added to a solution of 5-chloro-2-(3,4,5-trifluorophenyl)pentanoic acid hydrazide hydrochloride (114 mg) and (E)-3-[2-fluoro-5-methoxy-4-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)phenyl]acrylic acid (99 mg) in methylene chloride (5 mL), and the reaction solution was stirred at room temperature for one hour. Ethyl acetate and saturated aqueous ammonium chloride solution were added to the reaction solution, and the organic layer was separated. The resulting organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure to obtain 200 mg of the title compound. The property value of the compound is as follows.

Aufarbeitung

  1. customthe organic layer was separated
  2. dry with materialThe resulting organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-81ca041cfa2d45bba61ef786ccb31ccc
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07897632B2

Notizen zur Reaktion

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