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Ethyl orthoformate → Ethyl 2-(2,6-dichloropyridine-3-carbonyl)-3-ethoxyprop-2-enoate

HRID 600864
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 600864
[Cl:1][C:2]1[N:15]=[C:14]([Cl:16])[CH:13]=[CH:12][C:3]=1[C:4]([CH2:6][C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[O:5].[CH:17](OCC)(OCC)[O:18][CH2:19][CH3:20]>C(OC(=O)C)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[N:15]=[C:14]([Cl:16])[CH:13]=[CH:12][C:3]=1[C:4]([C:6](=[CH:17][O:18][CH2:19][CH3:20])[C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[O:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 31214Ethyl orthoformateHCID 44140080Ethyl 3-(2,6-dichloropyridin-3-YL)-3-oxopropanoate

Produkt 1

HCID 54146668Ethyl 2-(2,6-dichloropyridine-3-carbonyl)-3-ethoxyprop-2-enoate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7918Acetic AnhydrideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

Ethyl 2-(2,6-dichloronicotinoyl)acetate (7.03 g, 26.8 mmol) was dissolved in acetic anhydride (30 ml), and after adding triethyl orthoformate (60 ml) thereto, it was stirred in an oil bath of 140° C. for 2 hours. After letting the reaction solution cool, it was concentrated under a reduced pressure, and after adding toluene (50 ml) to the residue obtained, a concentration operation under a reduced pressure was performed. This operation was repeated 3 times, and the residue obtained was dried under a reduced pressure. 8.42 g of ethyl 2-(2,6-dichloronicotinoyl)-3-ethoxyacrylate was thereby obtained in the form of a yellow oily substance.

Aufarbeitung

  1. temperaturecool
  2. concentrationit was concentrated under a reduced pressure
  3. additionafter adding toluene (50 ml) to the residue
  4. customobtained
  5. customthe residue obtained
  6. customwas dried under a reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d15d8e2a789749cc9db4bfc91efb598f
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07902226B2

Notizen zur Reaktion

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